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液相色譜儀常見故障及解決方案

點擊次數(shù):1464 發(fā)布時間:2021-01-13
  液相色譜儀常見故障及解決方案
  液相色譜儀在使用的過程中,可能會出現(xiàn)的故障:
  1、流動相脫氣不充分;
  2、流動相供給不暢;
  3、流動相和貯液器被污染。
  常見故障解決方案:
  1、流動相脫氣不充分,對流動相進行再脫氣,采用更的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用,改變系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。
  2、流動相供給不暢,可能的原因是流動相已接近用完,管路吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn),應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動相的量,加足流動相的量的樣品分析完畢;管路上安裝沉子沉至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液管,使其不能上下移動;過濾器阻塞會引起管道和泵腔空化,也會使壓力不穩(wěn);當(dāng)過濾器被微粒所阻塞或長霉時,去掉過濾器后系統(tǒng)會運轉(zhuǎn)正常,換上過濾器即可;如果換上過濾器仍然不暢,那就需要檢查流動相的制備過程,或者換大孔徑的過濾器,流動相都要重過濾。流速過、阻力大,造成空化現(xiàn)象,這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。出現(xiàn)這種情況時,可嘗試用下列方法解決:
  1)改用低流速;
  2)換大孔徑的過濾器;
  3)增加進液管路內(nèi)徑;
  4)抬或加壓貯液器;
  5)臨時不用入口過濾器(流動相確保做好過濾);
  其它問題,包括滲漏或接頭松動、低壓混合器過濾器阻塞、泵部件損壞(密封墊等),都能引起流動相供液不正常,注意檢查排除。
  3、貯液器或流動相被污染,會出現(xiàn)一些問題:產(chǎn)生有規(guī)則的噪音增大、檢測器基線上升等現(xiàn)象。流動相中的污染物可能會被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng),而后再以穩(wěn)定的濃度流出來,所以在色譜圖中不出多余的峰。
  不干凈的貯液器會污染清潔的流動相,每種流動相要備有的貯液器,或者定期報廢貯液器,都是良好的工作習(xí)慣。流動相污染源來自這幾個方面:試劑質(zhì)量不,玻璃器皿不合格,微生物的影響,配制流動相時操作不當(dāng)?shù)龋虼艘笥眉兌然瘜W(xué)試劑和HPLC級溶劑,一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問題應(yīng)堅決報廢掉。
  玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈,為防止生長微生物,每天要按前述的方法清洗系統(tǒng);懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長了微生物時,可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng)),在緩沖液內(nèi)加生長抑制劑(0.04%疊氮鈉)或冷藏緩沖液;每天用0.2μm的過濾器過濾緩沖液,也會地防止微生物污染系統(tǒng);真空脫氣時要防止泵油帶入流動相;應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過濾器和玻璃器皿配制流動相;已經(jīng)污染的色譜儀流動相一定要廢棄掉。

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